Auf der ACHEMA 2012 in Frankfurt am Main stellten Forscher der Technischen Universität Darmstadt ein neues optisches Verfahren zur Messung von Größe und Geschwindigkeit einzelner Tropfen und Partikel in einer Strömung vor. Die Messtechnik wurde vom 18. bis 22. Juni 2012 in Halle 9.2, Stand A66, vorgeführt.

Die Messe markierte die erste öffentliche Präsentation eines einsatzfähigen Messgeräts auf Basis des Time-Shift-Time-of-Flight-Verfahrens, abgekürzt TSTOF. Die frühen Prototypen entstanden im Rahmen der Promotion von Walter Schäfer am Fachgebiet Strömungslehre und Aerodynamik der TU Darmstadt gemeinsam mit Prof. Cameron Tropea. Diese Forschung bildete später eine wichtige technologische Grundlage für die Entwicklung von ai-quanton und nachfolgender optischer Spraymesssysteme.

Über die ACHEMA 2012

Die ACHEMA ist eine internationale Messe mit Kongress für chemische Technik, Verfahrenstechnik, Biotechnologie, Laborausstattung, Messtechnik, Automatisierung und industrielle Produktionstechnik. Sie bringt Forscher, Anlagenhersteller, Ingenieure, Anlagenbetreiber und industrielle Entscheidungsträger zusammen.

Die 30. ACHEMA fand vom 18. bis 22. Juni 2012 auf der Messe Frankfurt statt. Während der fünftägigen Veranstaltung besuchten rund 167.000 Teilnehmer die Ausstellungen von 3.773 Unternehmen und Forschungseinrichtungen aus 56 Ländern. Die Aussteller belegten rund 136.400 Quadratmeter Ausstellungsfläche. (DECHEMA)

Gezeigt wurden Technologien von Laborinstrumenten und Analysegeräten bis hin zu kompletten Industrieanlagen, Prozessautomatisierung, Pumpen, Verpackungssystemen und Sicherheitstechnik. Energieeffizienz und Bioökonomie gehörten zu den wichtigen Themen der Messe 2012.

Die ACHEMA verbindet seit jeher eine Industriemesse mit einem wissenschaftlichen Kongress. Damit bietet sie eine geeignete Plattform, um neue Messverfahren aus der universitären Forschung in die praktische industrielle Anwendung zu überführen. Auch der offizielle historische Rückblick hebt die Bedeutung interaktiver und praxisnaher Exponate auf der ACHEMA 2012 hervor.

Ein neues Verfahren zur Messung einzelner Tropfen und Partikel

Das von der TU Darmstadt vorgestellte Messgerät adressierte ein zentrales Problem der Spray- und Partikeldiagnostik: die zuverlässige Messung einzelner Partikel, die nicht vollständig transparent sind.

Viele etablierte optische Messgeräte funktionieren gut bei klaren und homogenen Tropfen. Sie können jedoch unzuverlässige Ergebnisse liefern, wenn die gemessenen Tropfen Folgendes enthalten:

Das Forschungsteam erweiterte den Time-Shift-Ansatz so, dass auch Lichtstreusignale von nicht transparenten Partikeln sowie von Tropfen mit Suspensionen oder Emulsionen ausgewertet werden konnten.

Was ist die TSTOF-Messtechnik?

TSTOF steht für Time-Shift Time-of-Flight. Es handelt sich um ein optisches Messprinzip zur Charakterisierung einzelner Tropfen oder Partikel, die sich durch ein definiertes Messvolumen bewegen.

Ein fokussierter Lichtschnitt mit einem bestimmten räumlichen Intensitätsprofil beleuchtet den Messbereich. Durchquert ein Tropfen den Lichtschnitt, streut er Licht in Richtung eines oder mehrerer optischer Detektoren.

Die Detektoren erfassen die sich ändernde Lichtintensität als zeitaufgelöstes Signal. Lage, Abfolge, Breite und Form der Signalmerkmale enthalten Informationen über den Tropfen und seine Bewegung.

Je nach optischer Konfiguration und Auswerteverfahren kann das System unter anderem folgende Parameter bestimmen:

Das Verfahren analysiert einzelne Partikelereignisse. Daher kann es statistische Verteilungen liefern und gleichzeitig die Informationen zu jedem detektierten Tropfen erhalten.

Wie werden Größe und Geschwindigkeit bestimmt?

Die geformte Beleuchtung erzeugt charakteristische Peaks im aufgezeichneten Lichtstreusignal.

Die Zeit, die ein Tropfen zum Durchqueren definierter Bereiche des Lichtschnitts benötigt, liefert Informationen über seine Geschwindigkeit. Gleichzeitig kann der zeitliche Abstand zwischen charakteristischen Streumerkmalen Aufschluss über den Partikel- bzw. Tropfendurchmesser geben.

Da das System das zeitabhängige Signal und nicht nur einen einzelnen Intensitätswert auswertet, kann es einen größeren Teil der verfügbaren optischen Information nutzen.

Dieser Ansatz schafft zudem eine Grundlage für weiterführende statistische Analysen und moderne Methoden des maschinellen Lernens. Auf der ACHEMA 2012 lag der Schwerpunkt jedoch auf der physikalischen Interpretation der Lichtstreusignale und der praktischen Umsetzung des Messgeräts.

Messung nicht transparenter Tropfen

Ein wichtiges Merkmal der vorgestellten Entwicklung war die Fähigkeit, Signale optisch komplexer Partikel zu verarbeiten.

Suspensionen enthalten in einer Flüssigkeit dispergierte Feststoffe. Emulsionen enthalten zwei oder mehr flüssige Phasen, die sich nicht vollständig vermischen. Lacktropfen können Pigmente, Bindemittel, Lösungsmittel und weitere Bestandteile enthalten.

Diese Stoffe verändern, wie Licht einen Tropfen durchläuft und von ihm gestreut wird. Dadurch können sich die Signale deutlich von denen klarer Wassertropfen unterscheiden.

Das neue Verfahren nutzte die aufgezeichneten Signalmerkmale, um auch dann zuverlässige Größen- und Geschwindigkeitsinformationen zu gewinnen, wenn die Partikel oder Tropfen nicht vollständig transparent waren. Dies erweiterte das mögliche Spektrum industrieller Anwendungen.

Vorwärts- und Rückstreukonfigurationen

Das optische System konnte wahlweise in Vorwärtsstreu- oder in Rückstreukonfiguration betrieben werden.

Bei einem Vorwärtsstreuaufbau erfassen die Detektoren Licht, das sich überwiegend durch das Partikel hindurch oder um es herum in der ursprünglichen Richtung des Laserstrahls ausbreitet.

Ein Rückstreuaufbau erfasst Licht, das zu der Seite zurückgestreut wird, von der die Beleuchtung ausgeht. Diese Konfiguration kann einen wichtigen praktischen Vorteil bieten, da Beleuchtungs- und Detektionskomponenten von annähernd derselben Seite des Prozesses aus arbeiten können.

Dadurch lässt sich die Messsonde an unterschiedliche Einbaubedingungen anpassen, auch an Anlagen mit eingeschränktem optischem Zugang. Die Wahlmöglichkeit zwischen Vorwärts- und Rückstreukonfiguration unterstützte den Einsatz der Technologie sowohl in Laborexperimenten als auch in industriellen Umgebungen.

Kompaktes Gerätedesign

Die Forschungsentwicklungen ermöglichten zudem eine kompaktere Umsetzung des Messgeräts.

Ein kleineres Messsystem kann mehrere Vorteile bieten:

Die Präsentation auf der ACHEMA zeigte, dass eine fortschrittliche optische Tropfenanalyse nicht zwangsläufig einen großen und hochkomplexen Laboraufbau erfordert. Laut der ursprünglichen Veranstaltungsbeschreibung sollte die kompakte Konfiguration außerdem die erforderlichen Investitionskosten senken.

Messung des Brechungsindex

Das Forschungsteam untersuchte außerdem, ob das Messgerät den relativen Brechungsindex einzelner Tropfen oder Partikel bestimmen kann.

Der Brechungsindex beschreibt, wie sich Licht in einem Material ausbreitet. Er beeinflusst Lage und Intensität charakteristischer Streumerkmale. Daher können Informationen zum Brechungsindex helfen, zwischen verschiedenen Materialien oder Phasen zu unterscheiden.

Der Einsatz von zwei Detektoren liefert redundante optische Informationen. Diese zusätzlichen Informationen können eine Abschätzung des Brechungsindex unterstützen, wenn Partikelgröße und Geschwindigkeit ebenfalls berücksichtigt werden.

Eine in der frühen Forschung genannte mögliche Anwendung war die Unterscheidung zwischen Wassertropfen und Eiskristallen unter Mischvereisungsbedingungen. Beide können in atmosphärischen oder aerodynamischen Experimenten gleichzeitig auftreten, unterscheiden sich jedoch in ihren optischen Eigenschaften.

Anwendungen in der Sprühtrocknung

Bei der Sprühtrocknung wird ein flüssiges Ausgangsmaterial in trockene Partikel überführt, indem es in einen Strom erhitzten Gases zerstäubt wird.

Tropfengröße und -geschwindigkeit beeinflussen:

Zudem bestehen die Ausgangsmaterialien bei der Sprühtrocknung häufig aus Emulsionen oder Suspensionen. Ein Messverfahren, das komplexe Tropfen analysieren kann, bietet daher deutliche Vorteile für Prozessentwicklung und -überwachung.

Die Präsentation auf der ACHEMA 2012 nannte die Sprühtrocknung als einen der wichtigsten industriellen Anwendungsbereiche der neuen Messtechnik.

Anwendungen in der Spritzlackierung

In Lackier- und Beschichtungsprozessen beeinflussen Tropfengröße und -geschwindigkeit, wie das Beschichtungsmaterial auf eine Oberfläche trifft und mit ihr wechselwirkt.

Relevante Effekte sind unter anderem:

Lacktropfen sind oft schwer zu messen, da Pigmente und andere Bestandteile Licht absorbieren und streuen. Die Fähigkeit, nicht transparente und heterogene Tropfen auszuwerten, eröffnete daher neue Möglichkeiten für die optische Charakterisierung realer Lacksprays.

Anwendungen in der Lebensmittelindustrie

Viele Produkte der Lebensmittelindustrie bestehen aus Emulsionen oder Suspensionen. Beispiele sind Milch, Sahne, Aromaemulsionen, flüssige Konzentrate und partikelhaltige Mischungen.

Bei der Zerstäubung können die Eigenschaften einzelner Tropfen Trocknung, Beschichtung, Verkapselung, Mischung und die endgültige Produktqualität beeinflussen.

Die auf der ACHEMA 2012 vorgestellte Technologie zielte darauf ab, solche Tropfen zu messen, ohne dass sie sich wie ideale transparente Flüssigkeiten verhalten müssen. Damit stellte die Lebensmittelindustrie ein weiteres potenzielles Anwendungsfeld dar.

Bedeutung für die industrielle Prozessüberwachung

Die Präsentation auf der ACHEMA zeigte, wie sich ein in der universitären Forschung entwickeltes optisches Messprinzip zu einem industriellen Messgerät weiterentwickeln konnte.

Zu den wichtigsten Vorteilen gehörten:

Diese Eigenschaften machten die Technologie nicht nur für wissenschaftliche Experimente, sondern auch für Prozessentwicklung, Qualitätskontrolle und industrielle Überwachung relevant.

Vom ersten Prototyp zu späteren Messtechnologien

Der erste Prototyp entstand im Rahmen einer Promotion in den Jahren 2008 bis 2012. Mit seiner Präsentation auf der ACHEMA 2012 wurde der TSTOF-Ansatz einem großen internationalen Fachpublikum aus der Prozessindustrie vorgestellt.

2013 wurde ai-quanton als Ausgründung der TU Darmstadt gegründet. Weitere Forschung und Entwicklung führten zu neuen Messgeräten, Signalverarbeitungsmethoden, Patenten und KI-gestützten Analyseansätzen.

Spätere Systeme kombinierten das TSTOF-Messprinzip mit:

Der physikalische Messprozess beruht weiterhin auf der Erfassung zeitaufgelöster Lichtstreusignale. Heute verwendete Produkt- und Technologienamen bezeichnen spätere Entwicklungen und sollten nicht mit dem zugrunde liegenden optischen Prinzip verwechselt werden.

Historische Bedeutung der ACHEMA 2012

Die ACHEMA 2012 stellte einen wichtigen Übergangspunkt zwischen akademischer Forschung und industrieller Anwendung dar.

Die Veranstaltung ermöglichte es den Forschern zu zeigen, dass der neue Messansatz mehr als nur ideale transparente Tropfen analysieren kann. Er kann auch Suspensionen, Emulsionen, pigmentierte Materialien und andere optisch komplexe Partikelsysteme erfassen.

Die Präsentation des Prototyps auf einer der weltweit größten Veranstaltungen der Prozessindustrie ermöglichte den direkten Kontakt zu potenziellen Anwendern aus Sprühtrocknung, Beschichtungstechnik, Lebensmittelproduktion, chemischer Verfahrenstechnik und Prozessmesstechnik.

Damit wurde die ACHEMA 2012 zu einem frühen Meilenstein in der Geschichte der TSTOF-Messtechnik und der späteren Entwicklung von ai-quanton.